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氧化鋯分析儀日常維護需要注意的幾點問題
發布時間： 2023-09-21 點擊次數： 878次1、投用儀器后，為什么不能立即進行校驗？
答：這是因為：冷機投運24小時內，指示是不正常的，投用一天后，再用標氣進行校準。這是因為，冷機檢測器或新裝檢測器內會存在一些吸附水分或可燃性物質，熱機后，在高溫下，這些吸附水分蒸發，可燃性物質燃燒，會消耗參比側電池中的參比空氣，導致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%，會出現檢測器信號偏低，甚至出現負信號，造成測量的氧含量值偏高，甚至大于20.6%的現象，這時的測量值是不準確的。應該等到檢測器內部的水分和可燃性物質被新鮮空氣置換干凈后，才能使測量準確。所以，氧化鋯檢測器至少需要熱機一天以上才能進行校準。
2、為什么需要定期對分析儀進行校準？
答：氧化鋯分析儀在使用過程中存在許多干擾因素，如鋯管的老化、積灰、SO2和SO3對電極的腐蝕等。運行一段時間后，儀器的性能會逐漸變化，給測量帶來誤差，因此必須定期對儀器進行校準！校準周期通常為1--3個月，這要看儀器的使用環境和使用情況而定。
校準時，不能使用純N2作為零點氣，通常零點氣應為滿量程的10%；量程氣是滿量程的90%；BYG現場采用的是干燥空氣作為量程氣；零點氣則采用100PPMO2，這是考慮到，零點100PPM以下，標氣誤差對儀器的影響太大且校驗吹掃時間太長，又不易吹到位；測量值采用測量線性的下延線。實踐證明，我們的選擇是明確而有效的！
3、為什么儀器不要輕易開關？
答：原因有二：一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管，雖然有一定的抗熱振性能，但在停開過程中，因急冷、急熱等溫變大而可能導致鋯管斷裂，因此，少做一些無謂的停開操作；二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數不一致，使用一段時間后，容易在開停過程中產生脫落現象，導致探頭內阻變大，甚至損壞檢測器。停機要慎重！
4、檢測器恒溫的判斷
答：進入菜單，檢查檢測器溫度與電壓是否一致，這有助于判斷加熱和溫控系統是否正常。當檢測器溫度遠高于恒定溫度，則說明熱電偶斷路。因為轉換器內設有斷偶保護電路，一旦熱電偶斷路，它將產生一個毫伏信號代替熱電偶信號，使檢測器溫度顯示偏高，并使加熱電源斷開以保護檢測器不至于燒壞。此時，雖然溫度超高，實際上電爐并未加熱，測量熱偶兩端電阻（必須斷開引線）可以證實這一點，熱電偶正常電阻應小于20歐姆。
若檢查了發現溫度低于恒定值，這應考慮加熱沒進行或加熱絲斷或溫控系統故障與損壞。
5、測量值偏高
前段因素不考慮，首先要考慮檢測器入口漏氣；儀器長期未校準或校準不當。
6、測量值偏低
儀器示校準或需要校準；
樣品氣中含有可燃性氣體；
放空管線背壓大。
7、測量值波動大
檢測器老化，內阻大、電極接觸不良；
樣品氣中有濕度大或有水滴，在檢測器內氣化；
8、測量值極限漂移，信號超量程
檢測器有部件損壞，如鋯管斷裂、電極引線開路、檢測器老化、溫度補償電阻斷裂（氧含量100%）。
9、探頭老化的原因和癥狀
通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化，主要表現在內阻升高和本底電勢增大這兩項上：（1）內阻升高
實際運用中，探頭老化引起的內阻增大較多。內阻是指信號線兩端間的輸入電阻，它是引線電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和，因此，電極揮發、電極脫落和氧化鋯電解質的反穩（由穩定氧化鋯變為不穩定氧化鋯），都將引起內阻升高。測量檢測器內阻，可以判斷其老化情況。根據經驗，當內阻增大到接近其使用極限，將出現信號大跳動現象，有些反應為響應遲緩的現象。對于這些檢測器，其本底電勢不一定很大。
（2）本底電勢增大
本底電勢是電池附加電勢。引起本底電勢增大的因素有兩種：一種屬于永存因素，它寄生的電池上，如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對稱因素；另一種屬于暫存因素，如電極各灰、空氣對流差等因素，一旦條件改善，本底電勢便可降低。
本底電勢的變大，往往反映檢測器的老化程度，當E0值超過分析儀的zui大調節量時，就說明檢測器已經損壞。
舉個例子：
一臺氧化鋯分析儀，出廠時的E0為-5mV,其允許變化范圍為0—-30mV，使用半年后，變為-13mV；使用18個月后變為：-29mV；這種情況就表明，此檢測器已經老化，需要更換。
需要注意的是，有些檢測器的老化表現在本底電勢變大上，而有些檢測器雖然老化，但卻沒有這種現象，所以我們需要認真分析對待。當本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時，隨著使用時間的推移，則有可能出現本底電勢先變大，再變小的現象。
由于本底電勢增大而導致探頭老化的數量比內阻增大數量要少，單純本底增大，一般不會出現信號跳動大的現象。
10、注意事項：
①需要對樣品氣進行控壓處理，通常進儀器壓力不得大于0.05MPA；
②標氣二次表輸出壓不得大于0.30MPA；
③進入儀器的所有氣路管線都必須經過嚴格的查漏，且此項工作在儀器正常工作時，每半年還必須進行一次系統查漏；
④氣路進儀器前，必須經過物理過濾器，10u；發現氣阻現象，可先行檢查過濾網（過濾器）；
⑤定期清潔分析儀風扇過濾網，每季度一次；環境惡劣，需要經常清理，以防止因通風不暢而導致的儀器過熱現象；
⑥儀器的安裝部位應當水平，遠離振動源；以防止檢測器不水平，而造成的樣品對流不均所引起的誤差；
⑦分析儀周圍環境要求通風良好，切忌密閉空間，因氧量不均衡而引起的測量誤差；
⑧分析儀周圍切忌有可燃性氣體，這會嚴重影響檢測器的準確測量；
⑨由于檢測是在高溫下操作，若待測氣體中含有H2和CO、CH4時，此物質會與氧發生反應，消耗部分氧，氧濃度降低，引起測量誤差。所以儀器在測量含有可燃性物質的氣體時應相應考慮此項因素，以避免測量失準。
⑩當測量含有腐蝕性氣體時，應先用活性炭過濾。
